소개
흐름 탈기와 진공 탈기의 효과를 확인하기 위해 탈기 연구를 수행했습니다. 비정질 실리카 알루미나와 미세 다공성 제올라이트를 두 가지 기술로 제조한 다음 두 물질에 대해 질소 등온선을 수집했습니다. 그 결과 등온선은 진공과 흐름 탈기체 간의 동등성을 입증했습니다.
이론
일반적인 탈가스 옵션에는 진공 또는 유동 탈가스가 포함됩니다. 탈가스의 기본 개념은 매우 간단합니다. 시료 물질을 불활성 환경에 놓습니다. 이 불활성 환경은 화학적 전위를 이용하고 흡착된 분자, 즉 물이나 이산화탄소가 흡착된 상태에서 불활성 환경으로 이동하는 데 유리한 상태를 만듭니다. 표면에 흡착된 분자의 농도가 유한한 반면 불활성 환경의 농도는 0이라고 가정하면 이 이론을 정당화할 수 있습니다. 이 가정을 통해 평형이 이동해야 한다는 르 샤틀레의 원리를 사용할 수 있습니다. 따라서 흡착된 분자는 새로운 화학적 평형에 도달하기 위해 농도를 변화(탈흡착)합니다.
흡착된 분자가 불활성 환경으로 이동하는 것을 돕기 위해 표면의 온도를 높일 수 있습니다. 온도가 높아지면 탈착 속도가 빨라집니다. 이로써 가스 제거의 두 가지 핵심 요건이 확립됩니다:
- 불활성 환경 -
흡착 단계에서 불활성 상태로 전환합니다. - 열 - 속도를 높입니다.
진공 및 유동식 디가스 방법
본 연구에서는 다양한 방법으로 온도를 제어할 수 있으며 상용 온도 컨트롤러가 반복 가능한 성능을 제공한다는 점을 인정합니다. 이 문서에서는 온도 제어를 연구하기보다는 진공과 유동 탈기체라는 주제를 평가할 것입니다.
- 진공 탈기는 화학 평형을 이동시키는 유일한 방법으로 질량 작용을 활용합니다. 흡착된 분자는 표면의 농도 C와 증기상에서의 무시할 수 있는 압력 P=0을 갖습니다. 시료가 진공 상태이기 때문에 압력은 0에 가깝게 유지됩니다. 시료를 가열하면 흡착된 분자가 불활성 환경으로 이동하는 속도가 빨라집니다.
- 흐르는 탈기체는 또한 지속적인 불활성 퍼지에 의한 질량 작용을 활용합니다. 탈착된 분자는 지속적인 불활성 가스 흐름을 통해 시스템에서 스위핑되고, 진공 기술과 유사한 방식으로 불활성 스트림에서 탈착된 분자의 분압이 0에 가까워집니다. 시료를 가열하면 탈착 속도도 증가합니다. 그러나 불활성 퍼지 방법에는 또 다른 원동력이 있습니다.
예를 들어 질소 또는 헬륨 분자가 물질의 표면에 지속적으로 부딪칩니다. 이 과정에서 표면에 부딪히는 분자의 운동량이 흡착된 분자로 전달됩니다. 불활성 가스 방식은 추가 에너지 투입의 이점이 있으며 결과적으로 가스 제거 속도가 빨라집니다.
분석
진공과 유동 탈가스의 이러한 기본 작용을 바탕으로 두 기술 모두 비슷한 결과를 제공한다고 가정할 수 있습니다. 비정질 실리카 알루미나 및 미세 다공성 제올라이트(13X)를 사용하여 가스 흡착 장비 사용자가 사용할 수 있는 다양한 탈가스 옵션을 탐색했습니다.
두 가지 탈기 기술의 성능을 확인하기 위해 표 1에 제시된 기기 및 탈기체 매트릭스를 사용하여 실리카 알루미나 샘플을 준비했습니다.
질소 등온선 데이터를 수집하고 그 결과를 그림 1에 표시했습니다. 이 간단한 연구(
)는 비미세 다공성 물질에 대한 유량과 진공 탈기 옵션의 동등성을 입증합니다.
그런 다음 연구를 확장하여 유량과 진공 탈기체의 사용을 조사하고 흡착 분석 전에 초청정 샘플을 확립하기 위한 2차 온포트 탈기체의 유용성을 입증했습니다.
미세 기공 제올라이트는 소량의 부유 가스를 흡착하는 재료의 특성 때문에 선택되었습니다. 이 연구의 결과는 그림 2에 나와 있습니다.
질소와 13X를 사용하여 수집한 등온선은 두 가지 분명한 경향을 보여줍니다:
- 플로우 디가스 또는 진공 디가스와 온포트 디가스를 결합하여 최고 품질의 등온선을 제공합니다.
- 진공 가스 제거는 진공 가스 제거와 후속 온포트 가스 제거와 동일한 고품질의 결과를 제공하지 않습니다.
결론
흐름 또는 진공 가스 제거는 흡착을 위한 깨끗한 표면을 제공합니다. 이 결론은 비정질 실리카 알루미나와 13X 제올라이트에서 얻은 질소 등온선을 비교하여 확립되었습니다. 온포트 디가스를 추가함으로써 부유 가스, 약하게 흡착된 분자 또는 확산이 제한되어 표면에서 빠르게 제거하기 어려운 분자가 없는 매우 깨끗한 샘플을 얻을 수 있었습니다. 또한 온포트 탈기 덕분에 시료가 탈가스에서 분석 스테이션으로 운송되는 과정에서 발생할 수 있는 오염 가능성도 제거했습니다.
마이크로메리틱스에서 제공하는 외부 시료 준비 장치:
FlowPrep 060 - FlowPrep는 열과 불활성 가스 흐름을 시료에 적용하여 표면과 기공에서 흡착된 오염 물질을 제거합니다. 6개의 탈기 스테이션이 있는 이 시료 전처리 장치를 사용하면 시료 재료와 용도에 가장 적합한 온도, 가스 및 유량을 선택할 수 있습니다. 니들 밸브를 통해 사용자는 시료의 유동화를 방지하기 위해 흐르는 가스를 천천히 도입할 수 있습니다.
VacPrep 061 - 흡착된 오염 물질을 제거하기 위한 두 가지 방법을 제공합니다. 이 시료 전처리 장치는 흐르는 가스 외에도 진공을 제공하여 가열 및 배기를 통해 시료를 전처리합니다. 사용자는 6개의 가스 제거 스테이션 각각에서 진공 또는 가스 흐름을 선택할 수 있습니다. 니들 밸브를 통해 사용자는 시료의 유동화를 방지하기 위해 흐르는 가스 또는 진공을 천천히 도입할 수 있습니다.
스마트프렙 065 - 스마트프렙은 고온에서 시료 위에 흐르는 가스 흐름을 적용하여 흡착된 오염 물질을 제거합니다. 온도, 램프 속도, 담금 시간은 6개의 탈기 스테이션에서 컴퓨터로 개별적으로 제어됩니다. 이 시료 전처리 장치에는 컴퓨터에 연결하기 위한 포트와 추가 SmartPrep에 연결하기 위한 포트 두 개가 있습니다. 최대 5개의 램프와 침지가 허용됩니다. 모든 탈가스 정보는 나중에 참조할 수 있도록 샘플 데이터 파일에 통합됩니다.
