Die Krypton-Option des TriStar II kann Materialien mit Oberflächen von nur 0,001m2/g messen und ist ideal für schwer zu messende pharmazeutische Bindemittel. Pharmazeutische Bindemittel wie mikrokristalline Methylcellulose (MMC), Laktose und Gelatine haben typischerweise Oberflächen von weniger als 2m2/g und sind daher perfekte Kandidaten für die Kryptonadsorption mit dem Tristar II-Analysegerät.
Vorteile der Verwendung von Krypton
Isothermen werden durch Messung der von einem Material adsorbierten Gasmenge über eine Reihe von Drücken bei konstanter Temperatur ermittelt. Die Menge des von einem Material adsorbierten Gases wird bestimmt, indem die ursprüngliche Gasmenge, die in ein Rohr dosiert wird (Vi), von der nach Erreichen des Gleichgewichts im Rohr verbleibenden Gasmenge (Ve) abgezogen wird. Bei Materialien mit geringer Oberfläche ist die Differenz zwischen der ursprünglichen Gasmenge und der nach Erreichen des Gleichgewichts verbleibenden Menge (Vi -Ve) klein und schwer genau zu messen, was zu einem erhöhten Fehler führt. Normalerweise wird bei Materialien mit geringer Oberfläche die Materialmenge maximiert, um diese Differenz (Vi -Ve) zu vergrößern. Leider gibt es bei diesem Ansatz eine Obergrenze, die von der Größe des Probenröhrchens und den physikalischen Eigenschaften des Materials abhängt. Ein anderer Ansatz ist die Verwendung eines alternativen Analysegases.
Krypton ist eine ausgezeichnete Wahl für Messungen an kleinen Oberflächen. Bei 77 K hat Stickstoff einen Sättigungsdruck von 760 Torr, während Krypton einen Sättigungsdruck von nur 2,5 Torr hat. Da der Druck proportional zur Anzahl der Moleküle in einem bestimmten Volumen* ist, kommen auf 1 Molekül Krypton etwa 300 Moleküle Stickstoff. Wenn die adsorbierte Menge sehr gering ist, kann die Fehlerquote durch eine Verringerung der Anzahl der vorhandenen Moleküle um den Faktor 300 erheblich gesenkt werden.
Analyse-Parameter
USP method <846> Specific Surface is based on low temperature gas adsorption and the BET surface area calculation. The relative pressure (P/Po) range used for the isotherms for this testing was restricted to 0.05 < P/Po < 0.15. USP <846> also calls for a correlation coefficient (or goodness of fit) larger than 0.9975. All of the data presented meet this criteria.
*Bei Temperaturen von flüssigem Stickstoff muss für Krypton ein Nicht-Idealitätsfaktor verwendet werden.
Ergebnisse der Analyse
Die Oberfläche der drei Proben wurde mit Hilfe der BET-Mehrpunktanalyse bestimmt. Die Ergebnisse für alle Tests sind unten aufgeführt. Außerdem sind die Isothermen für einen der Tests abgebildet.
