Introduction

Les surfaces spécifiques et les distributions du volume des pores sont souvent déterminées à l'aide de techniques d'adsorption de gaz. Avant l'analyse, tout gaz adsorbé ou toute phase vapeur (comme l'eau ou d'autres substances volatiles) doit être éliminé de l'échantillon. Ce processus est souvent appelé dégazage de l'échantillon.

Le dégazage consiste généralement à chauffer l'échantillon ou à faire circuler un gaz inerte à travers l'échantillon pendant l'évacuation. Dans les deux cas, les molécules désorbées de la surface de l'échantillon sont éliminées du tube à échantillon. Après le dégazage, le tube à échantillon peut être scellé et retiré dans l'une des conditions suivantes :

• Sous vide à l'aide du ^TranSealTM, un appareil qui est inséré dans le tube d'échantillonnage. Il est conçu pour se fermer lorsqu'il est retiré de l'orifice de dégazage et s'ouvrir automatiquement lorsqu'il est installé sur l'orifice d'échantillonnage, maintenant ainsi un joint étanche au vide. Pour plus d'informations, demandez le bulletin de produit n° 86.
• Remplissage à l'aide de la fritte d'étanchéité ou du bouchon en caoutchouc fourni dans le kit d'accessoires de l'instrument, ou du TranSeal.

L'azote est souvent utilisé comme gaz de remplissage car il est facilement disponible, peu coûteux et fonctionne très bien pour de nombreuses applications. Toutefois, l'azote ne convient pas aux matériaux tels que le carbone et les échantillons microporeux contenant des pores d'un diamètre inférieur à 2 nm. Ces types de matériaux adsorbent l'azote à température ambiante. Et comme le gaz adsorbé est un type de contaminant que l'on souhaite éliminer lors du dégazage, l'utilisation de l'azote comme gaz de remplissage va partiellement à l'encontre de l'objectif du dégazage. De toute évidence, l'azote n'est pas un véritable gaz inerte lorsqu'il s'agit de matériaux microporeux.

Par conséquent, pour les matériaux qui ont tendance à adsorber l'azote, l'hélium est un meilleur choix comme gaz de remplissage. L'adsorption d'hélium à température ambiante est négligeable, même dans les pores à haute énergie de la plupart des échantillons microporeux.

Il existe des matériaux très microporeux dans lesquels l'hélium (s'il est utilisé comme gaz de remplissage) est extrêmement difficile à éliminer en raison de la diffusion. L'élimination complète de l'hélium nécessite beaucoup de soin et de temps. Sinon, sa présence peut gravement fausser l'isotherme d'adsorption.

Pour les échantillons pour lesquels ni l'azote ni l'hélium ne sont idéaux, un transfert sous vide est la méthode la plus souhaitable pour transférer l'échantillon vers le port d'analyse.

Pesée du tube échantillon rempli

Si vous utilisez de l'hélium, rappelez-vous qu'il a un poids moléculaire inférieur à celui de l'azote et qu'il s'agit donc d'un gaz moins dense. Lorsqu'il est placé sur une balance de laboratoire, un tube d'échantillon rempli d'hélium pèse moins qu'un tube d'échantillon rempli d'azote. Il convient d'être prudent lors de la pesée de tubes contenant des échantillons dégazés remplis d'hélium.

Normalement, le poids de l'échantillon est déterminé en (1) pesant le tube d'échantillon vide, (2) pesant le tube après avoir ajouté l'échantillon, et (3) en calculant la différence entre les deux. Le tube doit être rempli avec le même gaz à chaque fois qu'il est pesé (avec et sans l'échantillon). Si ce n'est pas le cas, le poids de l'échantillon sera erroné en raison de la flottabilité créée par la différence de densité entre les deux gaz. L'erreur est négligeable lorsque la différence de densité est faible, comme entre l'air et l'azote. Cependant, la différence de densité entre l'hélium et l'azote peut être très importante. Par exemple, si vous utilisez de l'azote pour peser le tube à échantillon vide et de l'hélium pour peser le tube à échantillon avec l'échantillon, l'erreur peut atteindre 0,02 gramme. Souvent, seul 0,2 gramme d'échantillon est utilisé lors de l'analyse des micropores ; par conséquent, une erreur de 0,02 gramme représente une erreur de 10 % dans le poids de l'échantillon.

Il existe deux méthodes pour éviter ce problème.

Méthode 1 :

1. Évacuer le tube d'échantillonnage vide sur l'un des ports de dégazage, puis le remplir d'hélium.
2. Boucher rapidement le tube d'échantillonnage pour éviter toute perte d'hélium.
3. Peser le tube d'échantillon vide.
4. Ajouter l'échantillon dans le tube à échantillon, puis dégazer le tube.
5. Peser le tube contenant l'échantillon (rempli d'hélium).
6. Soustraire le poids du tube vide (étape 3) du poids du tube contenant l'échantillon (étape 5) pour obtenir le poids de l'échantillon.

Remarque :

Cette méthode doit être utilisée avec des échantillons analysés sur les analyseurs de micropores de la série ASAP 20xx si de l'hélium est connecté à l'entrée Backfill.

Méthode 2 :

1. Peser le tube d'échantillon vide contenant de l'air.
2. Ajouter l'échantillon dans le tube, puis dégazer et remplir d'hélium.
3. Peser le tube contenant l'échantillon.
4. Soustrayez le poids du tube vide (étape 1) du poids du tube contenant l'échantillon (étape 3) pour obtenir le poids de l'échantillon. N'oubliez pas que ce poids peut être erroné de 0,02 gramme. À la fin de l'analyse :
5. Pesez à nouveau l'échantillon et le tube car le tube est rempli d'azote (gaz d'analyse) à la fin de l'analyse.
6. Soustraire le poids du tube vide (étape 1) du poids de l'échantillon plus tube après analyse.
7. Saisir le poids de l'échantillon corrigé (étape 6) et générer le rapport d'analyse.

Le poids réel de l'échantillon est légèrement surestimé par cette deuxième méthode. Il sera incorrect en raison du poids de l'azote adsorbé à la surface à la fin de l'analyse. (N'oubliez pas que c'est à cause de l'adsorption de l'azote à température ambiante que l'hélium est utilisé comme gaz de remplissage). Le poids de l'azote adsorbé est proportionnel au poids de l'échantillon analysé. L'utilisation d'une plus grande quantité d'échantillon ne réduit pas l'effet de cette erreur.

Si la première méthode de pesage est plus précise que la seconde, elle est plus difficile à mettre en œuvre. Dans certaines applications, l'amélioration de la précision vaut l'investissement en temps supplémentaire. Dans d'autres, le temps peut être plus important que la légère amélioration de la précision du pesage. Quoi qu'il en soit, il ne faut jamais soustraire les poids des tubes remplis d'azote des poids des échantillons et des tubes remplis d'hélium, sauf si l'échantillon analysé est suffisamment important pour qu'une erreur de poids de 0,02 gramme soit acceptable.