Während des Starts einer Analyse fordert das GeoPyc 1360 den Benutzer auf, einen Umrechnungsfaktor einzugeben. Im
GeoPyc Operator's Manual und Quick Reference Guide finden Sie einen angepassten Umrechnungsfaktor für jede
Kammer. Die Verwendung dieser Umrechnungsfaktoren sollte für die meisten Probentypen
zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse liefern. Um eine bessere Übereinstimmung mit etablierten Methoden zu erzielen, müssen Sie jedoch einen Kalibrierungslauf durchführen, um den besten Umrechnungsfaktor für die spezifische(n) Probenform(en) zu erhalten, die Sie analysieren.

Die Durchführung eines Kalibrierungslaufs ist einfach und nimmt nur etwa so viel Zeit in Anspruch wie die Durchführung einer
Einzelprobenanalyse. Wenn Sie den resultierenden kalibrierten Umrechnungsfaktor aufzeichnen, müssen Sie den Kalibrierungslauf nicht häufig wiederholen
.

Um zu verstehen, wie wichtig dieses einfache Verfahren ist, ist es hilfreich zu verstehen, wie der
Umrechnungsfaktor verwendet wird, welche Rolle die Kalibrierung spielt und welche Arten von Proben am meisten von der
Kalibrierung profitieren.

Wie hoch ist der Umrechnungsfaktor?

Bei der Analyse mit dem GeoPyc wird eine Menge eines trocken-flüssigen Mediums - genannt DryFlo - in die Probenkammer gegeben. Das Volumen des DryFlo in der Kammer wird gemessen (Blinddaten), dann wird die Probe in das DryFlo eingetaucht. Das Verdrängungsvolumen der Probe wird gemessen (der Probenlauf), und es werden Berechnungen durchgeführt, um Daten wie Hüllendichte und Porosität zu ermitteln.

Die eigentliche Messung des GeoPyc ist die Anzahl der Bewegungseinheiten (entweder Millimeter der Kolbenbewegung oder Schritte des Motors), die der Kolben ohne die Probe und dann mit der Probe in der Kammer zurücklegt. Die Differenz zwischen diesen beiden Messungen ist die Anzahl der Bewegungseinheiten, die durch das Vorhandensein der Probe verursacht werden.

Um das Volumen der Probe zu bestimmen, muss diese Anzahl von Einheiten in Volumen umgerechnet werden. Der Umrechnungsfaktor ist das Volumen pro Bewegungseinheit (cm3 /mm oder cm3 /Schritt).

Als Ausgangspunkt wird ein Umrechnungsfaktor auf der Grundlage der Geometrie der Kammer mathematisch abgeleitet. Das Vorhandensein der Probe (insbesondere wenn sie unregelmäßig ist) kann jedoch Störungen in der DryFlo-Konsolidierung verursachen, die eine Änderung dieses strengen, geometrischen Volumens pro Bewegungseinheit erforderlich machen. Die angepassten Umrechnungsfaktoren sind im Benutzerhandbuch aufgeführt. Diese Werte beruhen auf umfangreichen Probentests und liefern für die meisten Proben genaue Ergebnisse.

Welche Rolle spielt die Kalibrierung?

DryFlo funktioniert sehr gut als trockene Flüssigkeit, aber kein trockenes Material kann so perfekt fließen wie eine Flüssigkeit. Wenn eine Kraft auf eine Flüssigkeit ausgeübt wird, wird sie in alle Richtungen gleichmäßig übertragen. Wenn eine Kraft auf ein Pulver ausgeübt wird, ist die Verdichtung in einigen Bereichen größer als in anderen. Bei der GeoPyc-Analyse wird dieser Effekt durch das Rühren der Kammer und die Zusammensetzung des DryFlo minimiert.

Theoretisch sollte die Volumendifferenz nach dem Einbringen der Probe zu 100 % aus dem Volumen der Probe bestehen. In der Realität wird jedoch ein Teil dieser Differenz durch die Störung der Konsolidierung des DryFlo verursacht.

Bei der Kalibrierung wird der Umrechnungsfaktor geändert, um diese Störung bei der Berechnung des Probenvolumens zu berücksichtigen. So:

• weniger Unterbrechung = weniger Volumenfehler = weniger Abweichung vom angepassten Umrechnungsfaktor
  und
• mehr Unterbrechungen = mehr Volumenfehler = größere Abweichung vom angepassten Umrechnungsfaktor

Generell gilt, dass die Störung der DryFlo-Konsolidierung mit der Größe der Probe (im Verhältnis zur Kammergröße) und der Unregelmäßigkeit der Probenoberfläche zunimmt.

Welche Arten von Proben profitieren wirklich am meisten von der Kalibrierung?

Obwohl die Daten für ALLE Proben nach der Kalibrierung genauer sind, ist sie besonders wichtig für:

• Objekte mit stark unregelmäßigen Formen oder Oberflächen
• Objekte mit Durchgangslöchern
• Objekte mit großen Sacklöchern
• Mehrteilige Muster
• Proben, die viel Platz in der Kammer beanspruchen. (Kleinere Proben profitieren nicht so sehr von der Kalibrierung, da sie in der Regel keine so große Störung des DryFlo verursachen)

Tipps zur Kalibrierung

Vollständige Anweisungen zur Durchführung einer Kalibrierung finden Sie im Benutzerhandbuch des GeoPyc.

Kalibrierte Umrechnungsfaktoren sind für jede Kammer spezifisch. Sie dürfen einen Umrechnungsfaktor, der für eine Kammer kalibriert wurde, nicht verwenden, wenn Sie Analysen mit einer anderen Kammer durchführen.

Wenn Sie mehrere Kammern verwenden oder mehrere Probentypen analysieren, sollten Sie unbedingt Aufzeichnungen über die ermittelten Umrechnungsfaktoren führen (z. B. in einem Notizbuch). Notieren Sie für jeden Kalibrierungslauf, den Sie durchführen, den resultierenden Umrechnungsfaktor zusammen mit einer Beschreibung des/der verwendeten Kalibrierungsobjekts/-objekte. Wenn Sie mehr als eine Kammer haben, müssen Sie angeben, welche Kammer verwendet wurde. Wählen Sie bei nachfolgenden Probenläufen einfach den Umrechnungsfaktor aus, der mit dem für die jeweilige Probenart am besten geeigneten Kalibrierungsobjekt kalibriert wurde.

Ideale Kalibrierungsobjekte sind Referenzproben des zu analysierenden Materials oder nicht poröse Modelle Ihres Probenobjekts. Sie können jedoch auch eine Vielzahl von nicht-porösen Objekten verwenden. Ihr Ziel bei der Auswahl eines Kalibrierungsobjekts ist es, Ihrer Probe in Größe, Form, Komplexität und Anzahl der Teile so nahe wie möglich zu kommen. Wir empfehlen die Verwendung von Glasperlen, gebrochenen oder ganzen Glasstäben, Metallkugeln und unregelmäßig oder sauber geschnittenen Drahtstücken.

Um höchste Genauigkeit zu erzielen, können Sie drei oder vier Kalibrierungsläufe durchführen, extreme Ergebnisse eliminieren und den Durchschnitt der kalibrierten Umrechnungsfaktoren ermitteln. Der resultierende Umrechnungsfaktor liefert genaue Ergebnisse für die jeweilige Kammer und den Probentyp.

DryFlo und GeoPyc sind Marken der Micromeritics Instrument Corporation.