Introduction
Les isothermes sont généralement recueillies à l'aide de mesures d'adsorption statiques, car elles sont à la fois plus faciles et plus rapides que la collecte de données isothermes sur un système de percée. Les mesures statiques ne peuvent cependant pas reproduire les flux ou les impuretés gazeuses, et c'est pourquoi il peut être nécessaire de collecter des données de percée à différentes pressions pour analyser et optimiser votre procédé. Cette note d'application explique comment un changement de pression peut avoir un impact sur la quantité adsorbée par un matériau et comment la mesure des courbes de percée à différentes pressions permet à l'utilisateur de construire une isotherme. Les isothermes déterminées par l'analyse de la percée ne seront jamais en corrélation exacte avec celles qui sont produites par des mesures d'adsorption statique. L'impact du débit peut avoir un effet radical sur l'isotherme d'adsorption, en particulier lorsque la chute de pression ou les limitations du transfert de masse sont impliquées.
Expérimental
La zéolithe 13X a été utilisée pour mesurer l'adsorption de dioxyde de carbone à haute pression sur l'analyseur BreakThrough de Micromeritics à des pressions variables comprises entre 1 bar et 10 bars (absolus). Ces mesures ont été effectuées à 30 °C et à un débit total de 21 sccm. Le débit était composé de 10 sccm de N2, 10 sccm deCO2 et 1 sccm de He. L'hélium a été utilisé comme gaz traceur dans ces expériences pour déterminer le début de l'expérience de percée. Un gaz traceur a été utilisé car le débit total de gaz est resté le même quelle que soit la pression, mais le temps mort de chaque expérience a changé en raison de la compression du gaz dans le même volume d'espace mort total. Avant chaque analyse, la zéolithe 13X a été activée à 100 °C pendant une heure, puis à 200 °C pendant 12 heures supplémentaires. Après chaque mesure, l'échantillon a dû être entièrement activé pour régénérer complètement le matériau. L'activation à température ambiante était suffisante à 1 bar, mais des températures d'activation plus élevées étaient nécessaires pour les mesures à plus haute pression. En outre, le spectromètre de masse devenait saturé deCO2 après chaque mesure et nécessitait une brève période d'étuvage de 1 à 2 heures avant de procéder à l'analyse suivante.
Résultats
Des mesures de percée ont été effectuées sur la zéolithe 13X à 1, 2, 3, 5, 7 et 10 bars de pression absolue. Pour chaque mesure, le débit deCO2 était de 10 sccm. La figure 1 montre les résultats de toutes les mesures de percée. Le temps zéro correspond à la percée de l'hélium dans la mesure, de sorte que le temps mort de l'expérience a déjà été soustrait.
Toutes les courbes de percée de la zéolithe 13X présentent des pics nets, ce qui signifie qu'il n'y a que peu ou pas de limitations du transfert de masse. Ce comportement est attendu car la zéolithe 13X a montré d'excellentes capacités à adsorber leCO2 et la fenêtre des pores est beaucoup plus grande que le diamètre cinétique duCO2. En outre, aucune chute de pression n'a été observée dans le système, ce qui était également attendu car la zéolithe 13X a été analysée telle quelle sous sa forme granulée.
La figure 2 ci-dessous montre l'isotherme généré lors de la résolution de l'équation de percée et
la quantité totale adsorbée pour chaque mesure de percée. Le tableau 1 indique également les quantités adsorbées sur le site
à chaque pression.
Conclusions
La zéolithe 13X est un adsorbant deCO2 efficace à des pressions atmosphériques et élevées. La zéolithe 13X a affiché une capacité d'adsorption duCO2 de 15 mmol/g à une pression totale de 10 bars. Tout au long des mesures de percée, elle n'a montré que peu ou pas de chute de pression et aucune limitation du transfert de masse, comme le montrent les courbes de percée très nettes.