Die einzigartige ausgewogene Messmethode des Gemini ermöglicht die Messung kleiner Oberflächen mit Stickstoffgas, die sonst nur mit Krypton messbar wären. Proben mit geringer Oberfläche verdrängen oft ein Vielfaches des Stickstoffs, den sie adsorbieren, insbesondere wenn sie aus Materialien mit geringer Dichte und großer Partikelgröße bestehen. Die standardmäßig eingebaute Helium-Freiraumdifferenzmessung und die mathematische Kompensationsroutine können in der Regel die Auswirkungen von mehr als 99 % dieser Probenverdrängung beseitigen, aber die kleine Menge, die unkompensiert bleibt, kann immer noch erheblich sein.

Es wurde eine Technik entwickelt, bei der ein Ausgleichsvolumen mit vernachlässigbarer Oberfläche in das Auswuchtrohr eingebracht wird. Sie kann die Größe des anfänglichen Ungleichgewichts auf ein geringes Maß reduzieren und eine präzise Messung des adsorbierten Gases ermöglichen. Es können entweder geradwandige oder bauchige Probenröhren verwendet werden. Hängende Einfüllstangen werden empfohlen, sind aber nicht erforderlich.

1. Füllen Sie das Probenröhrchen mit einer angemessenen Menge der Probe.
   
   
2. Belade das Wägeröhrchen mit Glaskugeln, deren Gesamtvolumen ungefähr dem Volumen der Probe entspricht.
   
   a. Bestimme das Volumen (v) der Probe in ^cm3:
   
   v = m / ρ
   
   Dabei gilt:
   
   m = Masse der Probe (g)
   ρ = Dichte der Probe (^g/cm3); falls die Dichte nicht bekannt ist, sieh in deinem Laborhandbuch nach
   
   b.Bestimme die Anzahl (n) der Glasperlen, die benötigt werden, um das Volumen der Probe zu erreichen:
   
   n = v ÷ 0,014 ^cm3
   
   Dabei gilt:
   
   0,014 ^cm3 = ungefähres Volumen einer Perle
   
   
3. Entgasen Sie die Probe im Probenröhrchen bei einer angemessenen Temperatur und für eine angemessene Zeit.
   
   
4. Setzen Sie das Probenröhrchen (mit der ausgeatmeten Probe) auf den Analyseanschluss und das Waagenröhrchen
   (mit den Glasperlen) auf den Waagenanschluss. Verwenden Sie hängende Füllstäbe für beste Ergebnisse.
   
   
5. Richten Sie das Gemini für eine Einpunktmessung ein (P/Po = 0,05 bis 0,1), damit die anfängliche Freiraummessung schnell bestimmt werden kann; führen Sie dann die Messung durch.
   

6. Bestimmen Sie anhand des absoluten Werts des "gemessenen freien Raums" und der folgenden Beziehung die Masse der Glasperlen, die aus dem Auswuchtrohr entfernt (oder hinzugefügt) werden muss, um das Ungleichgewicht des freien Raums zu verringern:
   
   Dabei gilt:
   
   2,515 ^g/cm3 = Dichte der Glasperlen
   3,53 = thermische Korrektur (keine Einheiten)

Beachten Sie, dass das Volumen einer Glasperle etwa 0,014 cm3 beträgt^. Wenn der gemessene freie Raum weniger als 0,02 ^cm3 beträgt, ist es daher nicht notwendig, den freien Raum zu korrigieren.

7. Verwenden Sie ein Becherglas mit warmem Wasser, um das Waagenrohr auf Raumtemperatur zu bringen, bevor Sie es aus dem Waagenanschluss der Gemini nehmen, um Glaskugeln zu entfernen (oder hinzuzufügen). Dies verhindert die Kondensation von Feuchtigkeit aus der Laboratmosphäre auf den kalten Glaskugeln.
   
   
8. Entfernen Sie das Ausgleichsrohr:
   
   • Wenn der gemessene freie Raum negativ (-) ist, fügen Sie die berechnete Masse der Glaskugeln in das Wägerohr ein.
   • Wenn der gemessene freie Raum positiv (+) ist, nehmen Sie die berechnete Masse der Glaskugeln aus dem Wägerohr.
     
     
9. Setzen Sie das Ausgleichsrohr wieder auf den Ausgleichsanschluss des Gemini-Analysegeräts und fahren Sie mit der Analyse fort.

Für nachfolgende Proben desselben Materials können Sie einfach dasselbe Probengewicht wie für die erste Probe verwenden, so dass die ursprüngliche Perlenmenge auf der Waagenöffnung unverändert bleibt.